氩离子抛光 | 扫描电镜观察材料截面的完美搭档

发布时间: 01月29日 浏览次数:76

SEM Mill

图源:SEM Mill

 

氩离子抛光技术,又称CP截面抛光技术,是利用氩离子束对材料样品表面或者截面进行轰击,以获得平整精密的抛光截面和平面样品,并配合扫描电镜(SEM)完成对样品内部结构微观特征的观察和分析。

 

氩离子抛光技术需要借助氩离子抛光仪(氩离子抛光切割机/CP离子研磨截面抛光仪)来实现对样品截面的精密抛光,可获得纳米级的抛光效果。对于成分、软硬度不均匀的样品有着非常平整的抛光效果,且具有加工速度快、定点抛光等优点。除此以外,被加工区域变形小、无机械损害、无结构破坏、无异物介入也构成主要特点。

台式SEMPerp2高精密氩离子研磨抛光系统

台式SEMPerp2高精密氩离子研磨抛光系统 图源:飞纳中国

 

为了得到研究人员理想的制备材料研究样品,需要对氩离子抛光仪设置精准的参数:针对不同的样品的硬度,设置不同的电压、电流、离子枪的角度、离子束窗口,控制氩离子作用的深度、强度、角度、得到这样的抛光样品不仅表面光滑无损伤,而且还原材料内部的真实结构,正如页岩内部的细微孔隙在SEM下放大到10K时也能看得清清楚楚,以及材料内部的不同物质分层都能看的分界线明显。

徕卡

图源:徕卡

 

另外,氩离子抛光仪中的离子枪部分是采用世界最先进的氩离子枪,聚焦离子束设计,并且保证无耗材,不仅能够大大节约了制样时间,而且还能够很好地节约后期的应用成本。有些氩离子抛光仪具备样品切割和抛光两项功能。

 

氩离子抛光仪可用于各种材料样品(除了液态)的制备,适应大多数材料类型,对大面积、表面或辐照及能量敏感样品尤佳,特别适合钢铁、油页岩、 锂离子电池、光伏材料、陶瓷、氧化物以及合金属、高分子、聚合物、薄膜、半导体、EBSD样品、生物材料等材料的平面抛光与截面抛光。在材料科学、生命科学、地质科学、电子、工业制造等热点领域发挥着重要作用。

PCB电路版截面抛光SEM图

PCB电路版截面抛光SEM图

 

镀锌钢板截面抛光

镀锌钢板截面抛光 图源:北京中科海涵科技有限公司

 

页岩截面抛光

 

近年来随着非常规油气资源勘探和开发的不断发展,页岩气已逐渐成为未来能源的主要形式之一。在该领域,目前最先进的岩矿分析技术就是氩离子抛光-扫描电镜技术。

由于页岩结构的特殊性,其内部存在大量纳米级的微孔隙,从原子力显微镜(AFM)图像来看,其深度多在数纳米至数十纳米之间,因此对于样品平整度的要求极高。由于页岩结构致密,孔隙微小,自然断面样品表面粗糙。使用普通的手动机械抛光,很难得到其真实的内部孔隙分布,更谈不上观察纳米级孔隙及孔隙的大小、形状、分布特征等。利用氩离子抛光技术对预磨好的样品表面进行处理后,能够获得平滑的截面,并且不会对样品造成机械损害。让研究人员更加真实了解页岩内部的纳米级孔隙形貌,对于科研水平具有极大的推动作用。 

泥页岩

泥页岩样品,无氩离子抛光的扫描电镜下照片,表面粗糙

 

泥页岩

泥页岩样品,经氩离子抛光后扫描电镜下的照片,使得页岩表面平整,可进行孔隙等测量。图源:桔灯勘探

 

锂电池正极材料横截面抛光

 

氩离子抛光技术在镀膜领域的应用是无可替代的,特别适合锂电池、钙钛矿、石墨烯等水氧敏感材料制样需求,其中在锂电池正极材料横截面抛光中是核心应用技术。

 

锂电池正极材料、负极材料的颗粒尺寸会影响到锂电池的电化学性能,电极材料的粒径和形貌可通过扫描电镜测试观察,有助于系统研究颗粒尺寸及电化学性能的关系。利用包埋的手法进行金相研磨抛光很难制备出理想的效果,想通过聚焦离子束技术(FIB)切割制样也不科学,而且耗费成本相当高,还达不到大区域的观察效果。

 

目前锂电池材料极片解剖截面的制样方式,最有效的手段就是通过氩离子截面抛光制样。可以获得真实清晰的电池极片界面,便于研究人员观察锂电池极片详尽的内部结构、极片孔隙度的测量,可以依据孔隙度判断锂电池材料的吸液性,进而判断锂电池材料的循环寿命,这就是解剖锂电池材料极片截面研究内部结构和孔隙度的观察意义所在。

电池隔膜氩离子抛光制样后效果

电池隔膜氩离子抛光制样后效果 图源:金鉴实验室

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